2，5-二甲氧基苯胺的生產(chǎn)工藝

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

2，5-二甲氧基苯胺(2，5-dimethoxyaniline，2-amino-1，4-dimethoxybenzene)又稱2-氨基-1，4-二甲氧基苯、鄰氨基對(duì)苯二甲醚，分子式為C8H11NO2，分子量為153.2，結(jié)構(gòu)式為

1.產(chǎn)品性能

淡棕色鱗片狀結(jié)晶；熔點(diǎn)84℃，沸點(diǎn)270℃；溶于有機(jī)溶劑和熱水，不溶于冷水；見光顏色轉(zhuǎn)暗；具有堿性；本品高毒，刺激皮膚及黏膜，可引起過敏癥。

2.生產(chǎn)原理

由對(duì)苯二酚與氯甲烷醚化，然后與硝酸硝化，再用多硫化鈉還原得到2，5-二甲氧基苯胺。

3.工藝流程

4.技術(shù)配方(kg/t)

5.主要設(shè)備

溶解鍋，高壓反應(yīng)釜，水洗鍋(3臺(tái))，抽濾機(jī)(3臺(tái))，糖玻璃反應(yīng)鍋，還原反應(yīng)鍋。

6.生產(chǎn)工藝

1)甲基化

將500kg水、226L 40%液堿加入反應(yīng)鍋中，攪拌下加入66kg對(duì)苯二酚，溫度控制在35℃以下，攪拌15min。將對(duì)苯二酚鈉鹽溶液壓入高壓釜內(nèi)，加入105kg氯甲烷。攪拌加熱，在1h內(nèi)升溫到75℃，壓力為1.3～1.7MPa，保溫反應(yīng)1h。再在1h內(nèi)升溫到120℃，壓力為0.5MPa左右，保溫3h，最后釜內(nèi)壓力下降至0.23MPa左右。取樣測(cè)定凝固點(diǎn)，大于50℃時(shí)為反應(yīng)終點(diǎn)。冷卻至90℃，將反應(yīng)物壓至水洗鍋，高壓釜用500L稀堿水洗滌，將洗水也壓至水洗鍋，靜置后放去水層。冷卻到40℃，過濾。濾餅用水洗至中性，得對(duì)苯二甲醚，收率83%。

2)硝化

在搪玻璃反應(yīng)鍋內(nèi)加入505kg水，攪拌下加入對(duì)苯二甲醚345kg，加熱到52℃，攪拌30min使其熔融。在4.0～4.5h內(nèi)加入濃硝酸259kg，溫度不超過65℃。加完后升溫到85℃左右，保溫4h。取樣測(cè)定，凝固點(diǎn)大于61℃時(shí)為反應(yīng)終點(diǎn)。冷卻到60℃后加水稀釋，再冷卻到35℃以下，過濾。濾餅用水洗到中性，得鄰硝基對(duì)苯二甲醚，收率80%。

3)還原

將鄰硝基對(duì)苯二甲醚183kg和水200kg加入還原鍋，加熱到90℃。在4h內(nèi)加入101.4kg多硫化鈉(配成20%溶液)，溫度控制在90～100℃。加完后，在0.5h內(nèi)升溫到沸騰(約107℃)，保持回流4h。取樣測(cè)定，凝固點(diǎn)大于68℃時(shí)為反應(yīng)終點(diǎn)。冷卻到40℃，過濾。濾餅用水洗至中性得約130kg 2，5-二甲氧基苯胺。

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