4,4-二氨基二苯胺-2-磺酸的生產(chǎn)原理和工藝流程
4,4-二氨基二苯胺-2-磺酸的生產(chǎn)原理和工藝流程
[db:作者] / 2022-12-06 00:004,4-二氨基二苯胺-2-磺酸(4,4-diamino diphenylamine-2-sulfonic acid)是黑色基B的前體,分子式為C12H13O3N3S,分子量為279.3,結(jié)構(gòu)式為
1.產(chǎn)品性能
黃色結(jié)晶,不溶于水,有毒。具有酸性和堿性(兩性化合物)。
2.實(shí)驗(yàn)室制法
在三頸瓶中,加入140mL水、48g 2-氯-5-硝基苯磺酸,用純堿中和至pH為7.5。加入32g對乙酰氨基苯胺和5.6g MgO,于120℃下反應(yīng)10h,60℃酸化后,鹽析,過濾得縮合物。在還原反應(yīng)瓶中,加入4mL鹽酸、75mL水、20g鐵粉和0.2g硫酸銅,于95℃分批加入縮合物,95~100℃反應(yīng)1h。趁熱過濾去渣,濾餅用熱水洗3次,洗液與濾液合并加入30%堿液水解,回流2h,再加30%鹽酸使pH為4~4.5,過濾、干燥后得純品。
3.生產(chǎn)原理
將鄰氯間硝基苯磺酸鈉與對乙酰氨基苯胺縮合,然后用鐵粉還原,中和后加液堿水解,酸化得到產(chǎn)品。
4.工藝流程
5.技術(shù)配方(kg/t)
6.主要設(shè)備
縮合反應(yīng)釜,過濾器,還原反應(yīng)釜,中和鍋,水解鍋,干燥箱,儲槽。
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