二氯二苯砜測(cè)定性能和生產(chǎn)原理
二氯二苯砜測(cè)定性能和生產(chǎn)原理
[db:作者] / 2022-12-06 00:004,4-二氯二苯砜(4,4-dichloro diphenyl sulfone)又稱(chēng)4,4-二氯雙苯砜、雙對(duì)氯苯基砜,分子式為C12H8C12O2S,分子量為287.2,結(jié)構(gòu)式為
1.產(chǎn)品性能
白色單斜結(jié)晶體;熔點(diǎn)148℃,相對(duì)密度1.54;可升華,不溶于水,微溶于冷乙醇;本品毒性不大。
2.生產(chǎn)原理
4,4-二氯二苯基砜的合成方法較多,主要有四條工藝路線:三氯氧磷法、焦硫酸酯法、氯磺酸法和硫酸法。
1)三氯氧磷法
此法是由氯苯、氯磺酸、三氯氧磷在三氯化鐵催化劑存在下進(jìn)行反應(yīng)而生成4,4-二氯二苯基砜。
這種方法的優(yōu)點(diǎn)是一步合成、操作簡(jiǎn)單、產(chǎn)率高,但反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)。
2)焦硫酸酯法、
此法是以三氧化硫與硫酸二甲酯反應(yīng)制成焦硫酸酯,然后再與氯苯作用制得4,4-二氯二苯砜。
這種方法的優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)時(shí)間短、產(chǎn)品質(zhì)量好、產(chǎn)率高。其缺點(diǎn)是硫酸二甲酯毒性大,SO3不易制得。
3)氯磺酸法
由氯苯與氯磺酸反應(yīng)制得氯苯磺酰氯,再與氯苯在無(wú)水三氯化鋁存在下縮合而得。
4)硫酸法
先將氯苯用硫酸磺化制得對(duì)氯苯磺酸,再與氯苯縮合,反應(yīng)必須在過(guò)量氯苯存在下進(jìn)行。開(kāi)始時(shí)先將氯化塔內(nèi)溫度加熱到200℃以上,通入過(guò)熱的氯苯蒸氣,控制塔溫在260℃左右,再加入92%硫酸,得到反應(yīng)產(chǎn)物從塔底流出(過(guò)量的氯苯及反應(yīng)生成的水,經(jīng)冷凝分離,分出水,氯苯再回收利用),經(jīng)過(guò)多次用水煮洗、離心分離、沖洗、過(guò)濾,得粗品,收率46%~47%。精制得成品。其化學(xué)反應(yīng)方程式如下:
下面主要介紹氯磺酸法。
3.工藝流程
4.技術(shù)配方(kg/t)
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