2-萘胺-4，8-二磺酸的生產(chǎn)工藝和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

6.生產(chǎn)工藝

將500kg 20%發(fā)煙硫酸加入磺化反應(yīng)釜內(nèi)，在攪拌下于1.5h內(nèi)將精萘細(xì)粉緩緩加入，控制溫度25～30℃。加完213kg精萘后，攪拌0.5h，升溫至40℃，保溫1h。取反應(yīng)物料檢查：能全溶于蒸餾水時(shí)，降溫至20℃以下。在10h內(nèi)先慢后快地加入1720kg 20%發(fā)煙硫酸，溫度仍控制在25～30℃。加畢繼續(xù)攪拌4h。

將碳化物全部壓入硝化鍋，在攪拌下于8h內(nèi)均勻加入111kg≥96%的濃硝酸，溫度嚴(yán)格控制在25～30℃，加完后再保溫?cái)嚢?0h。

在成鹽反應(yīng)鍋內(nèi)加入2200L水，冷至0℃，將硝化物緩緩加入，溫度低于70℃，約3.2h加完。然后攪拌2h，自然冷卻至50%，加入120kg碳酸鎂調(diào)制的糊狀碳酸鎂。2-硝基-4，8-二萘磺酸鎂即成鎂鹽析出，與其他異構(gòu)體分離。攪拌1h并降溫到50℃，過(guò)濾。用密度1.1g/cm3食鹽水洗滌濾餅。

取上述濾餅的1/2，加水400L，打漿2h。然后加30%液堿中和至pH為7，再加少量鹽酸調(diào)節(jié)至pH為6.8。

在還原鍋中加入水，攪拌升溫到30～50℃，加入100kg鐵屑和10kg 92.5%的硫酸。加熱至96℃。然后加入上述已中和好的一批2-硝基-4，8-二萘磺酸。溫度控制在95～100%，pH為6.5～6.8。加畢停止加熱，繼續(xù)攪拌1h。加入固體碳酸鈉至pH為9.3，升溫至95℃，過(guò)濾，用95℃熱水洗滌濾餅。所得濾液、洗液即為氨基C酸溶液，折算成100%為125kg。工業(yè)實(shí)際應(yīng)用時(shí)，一般為含量5%～8%(重氮值)的溶液，或濃縮為35%的漿狀液體。

7.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

8.質(zhì)量檢驗(yàn)

含量測(cè)定：稱(chēng)取漿狀物樣品10g左右(精確至0.0005g)，置于500mL燒杯中，加200mL蒸餾水。溶解完全后，加水至總體積300mL左右，加20mL鹽酸、20mL 10%溴化鉀。溫度控制在5℃左右，用0.5mol/L亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。終點(diǎn)確定：用玻璃棒取1滴試液滴在碘化鉀-淀粉試紙上，應(yīng)出現(xiàn)微藍(lán)色，且3min后用同樣方法試驗(yàn)，仍呈現(xiàn)微藍(lán)色斑點(diǎn)。

式中：V——樣品耗用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

c——亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；

G——試樣質(zhì)量，g。

9.產(chǎn)品用途

本品為染料中間體，用于合成活性染料和直接染料，如活性黃、活性金黃、活性棕以及直接耐曬藍(lán)B2RL等。

10.安全措施

(1)生產(chǎn)中使用發(fā)煙硫酸、濃硝酸等強(qiáng)度腐蝕性原料且該產(chǎn)品有毒，故設(shè)備應(yīng)密閉，防止冒漏，操作人員應(yīng)穿戴勞保用具，車(chē)間內(nèi)保持良好的通風(fēng)狀態(tài)。

(2)用塑料桶或鐵桶包裝，儲(chǔ)存于陰涼、干燥、通風(fēng)處。按有毒化學(xué)品規(guī)定儲(chǔ)運(yùn)。

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