1-萘胺-7-磺酸生產(chǎn)工藝和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

6.生產(chǎn)工藝

精萘投入磺化釜磺化后硝化、中和、還原得1-萘胺-6-磺酸鎂、1-萘胺-7-磺酸鎂和1-萘胺-8-磺酸鎂(見(jiàn)1-萘胺-6-磺酸生產(chǎn)工藝)。還原反應(yīng)完成后，過(guò)濾，濾渣(鐵泥)用熱水洗滌。洗液和濾液送濃縮釜，濃縮至26.5～27.2g/L，在3h內(nèi)慢慢降溫至30～32℃，析出1-萘胺-6-磺酸鎂，過(guò)濾。濾餅經(jīng)酸析得1-萘胺-6-磺酸。濾液加熱至40～45℃，加硫酸酸化，攪拌12h，析出1，8-萘胺磺酸。過(guò)濾，用60%熱水洗滌。洗液和濾液合并，加熱至85℃，加入50%～60%硫酸，酸化至剛果紅試紙呈現(xiàn)明顯的藍(lán)色，降溫至60℃，保溫0.5h，析出1-萘胺-7-磺酸。過(guò)濾，用60～70℃熱水洗滌，得1-萘胺-7-磺酸濕料。

7.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

8.質(zhì)量檢驗(yàn)

含量測(cè)定：取均勻濕料樣品約50g，在105℃烘干至恒量，在研缽中研勻。準(zhǔn)確稱取2.5～3g，用洗瓶小心洗入400mL燒杯中，加入5～10mL化學(xué)純氨水，使其全部溶解。加水稀釋至總體積為280mL，冷卻并保持10～15℃，在攪拌下加入20mL鹽酸(化學(xué)純)并立即由滴定管快速滴入0.4mol/L標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鈉溶液，以碘化鉀-淀粉試紙作外指示劑，滴定到指示劑剛呈現(xiàn)藍(lán)色，并保持5min不變色即為反應(yīng)終點(diǎn)。以同樣條件做空白實(shí)驗(yàn)。

式中：V1——滴定試樣用去標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鈉溶液的體積，mL；

V2——空白實(shí)驗(yàn)用去標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鈉溶液的體積，mL；

c——標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鈉溶液的摩爾濃度，mol/L；

G——樣品質(zhì)量，g。

9.產(chǎn)品用途

用作偶氮染料(直接耐曬紅棕RTL、直接耐曬藍(lán)B2RL)和硫化染料(如硫化藍(lán)CV)的中間體。

10.安全措施

(1)生產(chǎn)中使用萘、濃硫酸、濃硝酸等有毒強(qiáng)腐蝕原料，設(shè)備應(yīng)密閉，防止冒漏，車間內(nèi)加強(qiáng)通風(fēng)，操作人員應(yīng)穿戴勞動(dòng)保護(hù)用具。

(2)用內(nèi)襯塑料袋鐵桶包裝，儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)、干燥處，防止受潮、受熱，儲(chǔ)存期為一年，按有毒化學(xué)品規(guī)定儲(chǔ)運(yùn)。

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