液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定牛奶和奶粉中5種苯并咪唑類藥物殘留量

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

17.2.1.1 適用范圍

適用于牛奶和奶粉中噻苯達(dá)唑、阿苯達(dá)唑、芬苯達(dá)唑、奧芬達(dá)唑和苯硫氨酯殘留液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定。方法檢出限：牛奶中噻苯達(dá)唑、阿苯達(dá)唑、芬苯達(dá)唑、奧芬達(dá)唑和苯硫氨酯的檢出限為0.01mg/kg；奶粉中噻苯達(dá)唑、阿苯達(dá)唑、芬苯達(dá)唑、奧芬達(dá)唑和苯硫氨酯的檢出限為0.08mg/kg。

17.2.1.2 方法原理

牛奶和奶粉試樣中噻苯達(dá)唑、阿苯達(dá)唑、芬苯達(dá)唑、奧芬達(dá)唑和苯硫氨酯殘留，經(jīng)乙腈提取，C18固相萃取柱凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。

17.2.1.3 試劑和材料

乙腈、甲醇：色譜純；正丙醇、碳酸氫鈉(NaHCO3)、碳酸鈉(Na2CO3)：分析純。

碳酸氫鈉溶液：0.1mol/L。稱取8.4g碳酸氫鈉，用水溶解，定容至1000mL；碳酸鈉溶液：0.1mol/L。稱取1.06g碳酸鈉，用水溶解，定容至100mL；碳酸鹽緩沖溶液(pH為9.1)：將0.1mol/L碳酸氫鈉溶液900mL與0.1mol/L碳酸鈉溶液100mL混合。

噻苯達(dá)唑、阿苯達(dá)唑、芬苯達(dá)唑、奧芬達(dá)唑和苯硫氨酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度均≥99%。

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1.0mg/mL。準(zhǔn)確稱取適量的五種苯并咪唑類藥物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分別用甲醇配制成濃度為1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。于0～4℃保存。

混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：100μg/mL。吸取適量五種苯并咪唑類藥物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，用甲醇稀釋成100μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，于0～4℃保存。

基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)每種標(biāo)準(zhǔn)的靈敏度和儀器線性范圍，吸取--定量的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，用空白樣品提取液配成系列濃度的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，當(dāng)天配制。

C18固相萃取柱：500mg，6mL。使用前依次用5mL甲醇、5mL水和2mL碳酸鹽緩沖液預(yù)處理，同時(shí)保持柱體濕潤(rùn)。

17.2.1.4 儀器和設(shè)備

液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀，配有電噴霧離子源；分析天平：感量0.01g和0.1mg；固相萃取裝置；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；離心機(jī)：轉(zhuǎn)速4000r/min以上；渦旋混勻器；超聲波清洗器。

17.2.1.5 樣品前處理

(1) 試樣制備

取代表性樣品約500g，混勻，裝入潔凈容器，密封，標(biāo)明標(biāo)記。在抽樣及制樣的操作過(guò)程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。將試樣于0～4℃保存。

(2)提取

牛奶樣品：稱取10g牛奶試樣，精確至0.01g，置于100mL具塞離心管中。加入30mL乙腈，渦旋混勻3min，超聲30min，以4000r/min離心5min，取上清液加入10mL正丙醇，40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去有機(jī)溶劑，用碳酸鹽緩沖溶液定容至10mL。

奶粉樣品：稱取12.5g奶粉試樣于燒杯中，加適量35～45℃水將其充分溶解，待冷卻至室溫后，加水至100g，混勻，準(zhǔn)確稱取10g試樣，精確至0.01g，置于100mL具塞離心管中，按上述步驟進(jìn)行處理。

(3)凈化

移取5mL提取液，注入預(yù)處理過(guò)的C18固相萃取柱，調(diào)節(jié)流速為1.0mL/min，用5mL水淋洗，棄去全部流出液后抽干。用6mL乙腈洗脫被測(cè)物，流速1.0mL/min，40℃水浴氮?dú)獯蹈?，再用甲醇溶?1+4，v/v)溶解并定容至1.0mL，過(guò)0.2μm濾膜，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。

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