牛奶和奶粉中5種苯并咪唑類藥物殘留量測(cè)定步驟

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

17.2.1.6 測(cè)定

(1)液相色譜條件

色譜柱：BEHC18，1.7μm，50mm×2.1mm(內(nèi)徑)或相當(dāng)者：柱溫：40℃；進(jìn)樣量：10μL；流動(dòng)相及流速見(jiàn)表17-3。

表17-3 液相色譜梯度洗脫條件

(2)質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧離子源；掃描方式：正離子掃描；檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)；電離電壓：2.0kV；離子源溫度：110℃；錐孔反吹氣流量：80L/h；脫溶劑氣溫度：380℃；脫溶劑氣流量：700L/h；五種苯并咪唑類藥物定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、錐孔電壓及碰撞能量質(zhì)譜參數(shù)見(jiàn)表17-4。

表17-4 五種苯并咪唑類藥物的質(zhì)譜參數(shù)

(3) 定性測(cè)定

每種被測(cè)組分選擇一個(gè)母離子，兩個(gè)以上子離子，在相同試驗(yàn)條件下，樣品中待測(cè)物質(zhì)的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中相對(duì)應(yīng)物質(zhì)的保留時(shí)間偏差在±2.5%之內(nèi)；且樣品譜圖中各組分定性離子的相對(duì)豐度與濃度接近的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖中對(duì)應(yīng)的定性離子的相對(duì)豐度進(jìn)行比較，若偏差不超過(guò)表1-5規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對(duì)應(yīng)的待測(cè)物。

(4) 定量測(cè)定

用基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別進(jìn)樣，以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行定量，樣品溶液中的待測(cè)物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測(cè)定的線性范圍內(nèi)。在上述色譜條件和質(zhì)譜條件下，五種苯并咪唑類藥物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖見(jiàn)圖17-2。

圖17-2 五種苯并咪唑類藥物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖

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