牛奶和奶粉中左旋咪唑殘留量測定步驟

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

18.2.1.6 測定

(1)液相色譜條件

色譜柱：BEH C18，50mm×2.1mm，1.7μm或相當(dāng)者：流動(dòng)相：乙腈-0.1%甲酸溶液(3+17，v/v)；流速0.25mL/min；柱溫：35℃；進(jìn)樣量：5.0μL。

(2)質(zhì)譜條件

電離模式：ESI+；檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)；毛細(xì)管電壓：2.5kV；離子源溫度：110℃；去溶劑氣溫度：380℃；去溶劑氣(氮?dú)?流量：600L/h；椎孔氣(氮?dú)?流量(N2)：40L/h；碰撞氣(氬氣)流量：0.1L/h；定性離子對(duì)、定量離子對(duì)和碰撞能量等參數(shù)見表18-3。

表18-3 定量離子對(duì)、定性離子和對(duì)碰撞能量等參數(shù)

(3)定性測定

樣品溶液按照液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析條件進(jìn)行測定時(shí)，如果檢出的色譜峰保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中左旋咪唑的保留時(shí)間偏差在±2.5%之內(nèi)，在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中，所選擇的兩對(duì)定性對(duì)均出現(xiàn)，而且離子對(duì)豐度比與濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖中離子相對(duì)豐度比偏差不超過規(guī)定的范圍(見表1-5)，則可以判斷樣品中存在左旋咪唑。

(4)定量測定

用混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)樣，以工作溶液濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。待測樣液等體積進(jìn)樣測定。用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對(duì)樣品進(jìn)行定量，樣品溶液中左旋咪唑的響應(yīng)值應(yīng)在檢測的線性范圍內(nèi)。在上述液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析條件下，左旋咪唑的參考保留時(shí)間約為1.2min。左旋咪唑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖見圖18-2。

圖18-2 左旋咪唑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖

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