活性炭纖維化學(xué)活化與催化活化改性

[db:作者] / 2023-01-05 00:00

(1)化學(xué)活化與催化活化改性

化學(xué)活化改性即是化學(xué)試劑活化。

催化活化改性是在ACF中添加金屬或非金屬化合物等添加劑后，再碳化活化，制得中孔ACF。當(dāng)ACF中添加了金屬組分，活化時(shí)金屬原子對(duì)結(jié)晶性較高的碳原子起選擇氣化作用，從而使微孔合為一體，形成中孔。目前文獻(xiàn)報(bào)道用于中孔ACF的金屬化合物有KOH、FeSO4、TiO2、MgO、AgNO3、Co+等。但以上方法會(huì)使ACF產(chǎn)物中含有金屬雜質(zhì)，在應(yīng)用開(kāi)發(fā)上帶來(lái)不便。非金屬添加劑制備中孔ACF并不是僅僅簡(jiǎn)單地由微孔拓寬而形成，大部分是在非金屬添加劑/聚合物碳界面處形成。添加劑種類(lèi)主要有環(huán)氧已烷、炭黑、石墨、PVA、PVAc。

Free manJ.J.等選用3% AICl3，3% ZnCl2，3% NH4Cl，5% NaH2PO4溶液浸泡入造絲，發(fā)現(xiàn)由此制得的ACF中孔率大大提高，經(jīng)分析研究，認(rèn)為對(duì)中孔形成有貢獻(xiàn)的是磷酸根離子。

(2)氧化改性

氧化改性主要是利用強(qiáng)氧化劑在適當(dāng)?shù)臏囟认聦?duì)ACF表面的官能團(tuán)進(jìn)行氧化處理，從而提高表面的含氧酸性基團(tuán)的含量，增強(qiáng)表面的極性。氧化改性又可分為氣相氧化和液相氧化，氣相氧化是ACF在溫度為300～350℃的空氣中被氧化，在表面產(chǎn)生含氧官能團(tuán)，提高親水性和表面酸性；液相氧化是ACF與硝酸、硫酸等酸性溶液發(fā)生氧化反應(yīng)，引入含氧基團(tuán)，隨著酸液濃度的提高，ACF表面酸性增強(qiáng)。

Morawski等采用硝酸對(duì)酚基ACF進(jìn)行處理，初步的研究結(jié)果表明，處理后ACF對(duì)三鹵甲烷的吸附性能大幅度提高。高首山等通過(guò)對(duì)ACF的氣相氧化和液相氧化處理，改變了ACF的酸性和極性。改性后的ACF對(duì)二氧化硫的吸附能力明顯增強(qiáng)。

(3)引入含氮基團(tuán)改性

將ACF浸泡于某些含氮化合物中，改性處理后的ACF表面含氮量增加，提高了吸附能力。大量研究表明，在比表面積為700～2000m2/g、微孔直徑10～30μm、微孔容積為0.25～0.13m3/g的再生纖維素系、PAN系、酚醛系、瀝青系等ACF上，添加聚乙烯亞胺或?qū)?氨基乙酰-N-苯胺，就可以達(dá)到吸附脂肪族醛等臭味的目的，而且它們與ACF表面上的氧(表面氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)最好為10%～20%)有相乘作用，經(jīng)反復(fù)洗滌或隨時(shí)間推移的性能，劣化極少。

榮海琴等用含氨基的親水性化合物溶液浸泡處理PAN-ACF，改性后PAN-ACF對(duì)甲醛靜態(tài)與動(dòng)態(tài)吸附都大于未經(jīng)處理的原樣。部分被吸附物于150℃不能夠完全脫除，經(jīng)推知，所發(fā)生吸附既有物理吸附又有化學(xué)吸附，是其表面官能團(tuán)與孔結(jié)構(gòu)共同作用的結(jié)果。吸附過(guò)程中含氮官能團(tuán)的作用較顯著。

(4)負(fù)載金屬及金屬化合物改性

負(fù)載金屬及金屬化合物改性是使金屬離子在ACF的表面首先吸附，再利用ACF的還原性，將金屬離子還原成單質(zhì)或低價(jià)態(tài)的離子，通過(guò)金屬或金屬離子對(duì)被吸附物較強(qiáng)的結(jié)合力，從而增加ACF對(duì)被吸附物的吸附性能。

Oye等研究出載銀ACF具有吸附和滅菌雙重功能。用載銀ACF對(duì)大腸桿菌進(jìn)行吸附，大腸桿菌分布于載銀ACF的溝槽處，所吸附的細(xì)菌數(shù)量隨銀含量和比表面積的增大而增大；細(xì)菌吸附量還與載銀ACF表面銀顆粒的大小有關(guān)。杜秀英等研究了載錳ACF(SACF-Mn)的制備，以及對(duì)汽油中乙基硫醇的吸附。梅華等將ACF氧化處理和負(fù)載Cu+，發(fā)現(xiàn)均能改善ACF的乙烯/乙烷吸附分離性能。以表面氧化改性ACF為載體，CuCl為活性組分的負(fù)載型吸附劑較ACF直接負(fù)載CuCl吸附劑具有較大的乙烯吸附容量和選擇性，其原因是ACF氧化改性后，表面羧基基團(tuán)明顯增多，使CuCl與ACF表面結(jié)合力加強(qiáng)，改善了其分散狀態(tài)，Cu+的利用率提高，乙烯的化學(xué)吸附位增多。

以下以載錳劍麻基活性炭纖維的制備為例來(lái)說(shuō)明一下活性炭纖維素的制備。

①纖維的預(yù)處理劍麻纖維首先用5%氫氧化鈉水溶液浸漬24h,除去其中的果膠等雜質(zhì)，用水沖洗至中性后，用5%濃度的磷酸氫二銨水溶液浸漬24h，撈出纖維，將其晾干后用于碳化活化。

②碳化活化經(jīng)上述預(yù)處理的劍麻纖維置于碳化爐中，在惰性氣體保護(hù)下以約8℃/min的升溫速度加熱至700～900℃，得到不同碳化溫度下的碳纖維；在該指定溫度下恒溫一短暫時(shí)間后，以恒定速度通人水蒸氣使碳纖維活化，控制活化時(shí)間為10～90min，自然冷卻后得一系列劍麻基活性炭纖維，記為SACF。

③錳的負(fù)載將SACF浸泡在不同濃度的MnSO4溶液中，或浸泡在相同濃度且陰離子或價(jià)態(tài)不同的錳溶液中24h,飽和吸附后將纖維晾干，最后在氮?dú)庵校纸鉁囟认录訜崽幚?，獲得改性SACF，用SACF-Mn表示。

碳化活化反應(yīng)符合一級(jí)動(dòng)力學(xué)規(guī)律，反應(yīng)速度與活性炭纖維的質(zhì)量成正比例關(guān)系，并且隨反應(yīng)溫度的升高，碳化活化反應(yīng)速度常數(shù)也相應(yīng)提高，反應(yīng)速度常數(shù)隨溫度的變化關(guān)系符合阿累尼烏斯規(guī)律，劍麻基活性炭纖維的碳化活化反應(yīng)的表觀活化能為124kJ/mol。

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