改性纖維素類吸附劑（一）

[db:作者] / 2023-01-05 00:00

改性纖維素類吸附劑

[結(jié)構(gòu)式]纖維素是以D-吡喃葡萄糖基通過β-1，4苷鍵連接起來的具有線性結(jié)構(gòu)的高分子化合物，由碳(44.4%)、氫(6.2%)和氧(49.4%)三種元素組成，它的化學式為C6H10O5，化學結(jié)構(gòu)的實驗分子式為(C6H10O5)n(n為D-吡喃葡萄糖酐的數(shù)目，即聚合度)。其結(jié)構(gòu)式如下：

[物化性質(zhì)]由于其高度結(jié)晶及其羥基之間形成分子間氫鍵的結(jié)果，使纖維素具有相當硬的線性棒狀結(jié)構(gòu)，因此纖維素很難為常規(guī)溶劑所直接溶解，纖維素不溶于水和一般有機溶劑。盡管纖維素不溶于水，但由于天然纖維素分子鏈上存在大量的羥基，使其具有強的親水性能。一般天然纖維素的含水率為8%～9%，而相對濕度達到100%時，含水率可達23%。

[制備方法]直接利用天然纖維素為吸附劑，吸附容量小，選擇性低，為了使纖維素達到人們所預(yù)期的吸附功能，對纖維素結(jié)構(gòu)進行改性，通過改性后的纖維素適用范圍更大，功能更強。纖維素的化學改性方法可歸納為兩類：一是一般酯化和醚化，包括乙?；⑶枰一?、氨乙基化和羧甲基化等方法;二是接枝共聚法，包括游離基型的聚合法、陰離子型的聚合法以及縮合開環(huán)等。目前纖維素珠體上可引入的基團有磺酸基、羧酸、羧甲基、脂肪氨基、氨乙基、氰基、氰乙基、乙?；?、磷酸基、各種氨基型基團如乙基偕胺肟基等。

(1)一般酯化、醚化

Peterson和Sober以棉花纖維粉末為原料通過直接醚化法成功地制備出各類粉末狀纖維素離子交換劑，但直接醚化法反應(yīng)過程中醚化程度很低，反應(yīng)不易控制。因此目前多采用間接酯化醚化法，通過環(huán)氧氯丙烷、1，3-二氯-2丙醇、二甲基二氯硅烷(DMCS)等活化劑和纖維素分子上的羥基在控制條件下反應(yīng)活化，活化后的纖維再和需要引進的官能團反應(yīng)。根據(jù)各種文獻報道使用得最多的活化劑為環(huán)氧氯丙烷。Miky等人將紙漿等含纖維素物質(zhì)用環(huán)氧氯丙烷活化后再和二甲胺、二乙胺反應(yīng)生成堿性吸附樹脂，可用于染料和金屬離子的吸附。

制備實例1：改性芝麻稈纖維素吸附劑的制備

芝麻稈經(jīng)水洗，搗爛放入三頸瓶中，加入10%(質(zhì)量分數(shù)，下同)的HNO3，100℃加熱攪拌2h，減壓抽濾，濾餅水洗后放入三頸瓶中，加入5%的NaOH，100℃加熱攪拌2h，過濾，濾餅水洗至中性，烘干得白色粉狀芝麻稈纖維素。烘干，備用。取芝麻稈纖維素10g放入三頸瓶中，加入20%的NaOH溶液250mL攪拌1h，抽干，濾餅放入三頸瓶中，加入10%的NaOH溶液250mL，從滴液漏斗中滴加環(huán)氧氯丙烷25mL，室溫攪拌24h，過濾，先用丙酮洗，再用水洗至中性，得環(huán)氧基芝麻稈纖維素9.3g。放入三頸瓶中，加入100mL三乙胺鹽酸鹽溶解(質(zhì)量含量34.8%)，65℃的恒溫水浴中攪拌4h，減壓抽濾，丙酮洗，水洗至中性，得改性芝麻稈纖維素8.24g。

制備實例2：仲胺型硝化纖維素吸附劑的制備

以硝化纖維素為原料，經(jīng)一鍋法醚化和胺化2步反應(yīng)合成了仲胺型硝化纖維素吸附劑。在裝有攪拌器、恒壓滴液漏斗、溫度計及回流冷凝裝置的四頸燒瓶中，加入110g硝化纖維素、40mL無水乙醇、0.79g環(huán)氧氯丙烷，3.5mL蒸餾水，充分攪拌。升溫至75℃，在此溫度下緩緩滴加7.7mg高氯酸和3.4mL水，連續(xù)反應(yīng)3h。然后將反應(yīng)體系降溫至70℃，在此溫度下加入0.60mL乙二胺，反應(yīng)3.5h后冷卻，加水使產(chǎn)物沉淀、過濾。先用水洗至濾液pH=6.0，然后用乙醇脫水及洗去未反應(yīng)的硝化纖維素，60℃下烘干，得0.65g仲胺型硝化纖維素吸附劑，產(chǎn)率65%。

制備實例3：谷糠纖維素硫酸單酯的制備

將谷糠用質(zhì)量分數(shù)為5%的硫酸煮沸2h，抽濾、水洗至中性，再用質(zhì)量分數(shù)為4%的氫氧化鈉沸煮半小時，水洗、干燥后得到谷糠纖維素。在裝有回流冷凝管和攪拌器的三頸瓶中加入2g谷糠纖維素、8mL環(huán)氧氯丙烷、40mL 3mol/L氫氧化鈉，進行加熱回流1.5h，并抽濾、水洗、干燥后得到交聯(lián)谷糠纖維素。然后取5mL濃硫酸與6mL戊醇混合，加入到盛有1g交聯(lián)谷糠纖維素的錐形瓶中，在15℃下反應(yīng)1h，而后轉(zhuǎn)移到砂芯漏斗中抽濾、水洗干燥后可得到谷糠纖維素強酸性陽離子交換劑。

制備實例4：巰基纖維素吸附劑的制備

在1L磨口廣口瓶中依次加入分析純的巰基乙酸400mL、乙酸酐240mL、乙酸160mL、濃硫酸0.6mL，充分混勻(這時有放熱反應(yīng)發(fā)生)，冷卻至室溫，加入60g脫脂棉，浸泡完全。加蓋置于(38±2)℃水浴鍋中反應(yīng)，間隔20h用玻棒翻動一次。100h后取出，用蒸餾水洗至中性，抽濾，攤開置于35～37℃烘箱中烘干，即得巰基纖維素吸附劑。

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