改性纖維素類(lèi)吸附劑（三）

[db:作者] / 2023-01-05 00:00

a.以丙烯腈為單體

I.方法一：以棉花為原料，經(jīng)過(guò)堿化、老化、黃化和溶解等工序研制出黏膠液，再利用熱溶膠轉(zhuǎn)相法，將黏膠均勻分散在變壓器油中，制得粒徑為0.8～1.2mm的球形纖維素珠體，并以其為基體，在引發(fā)劑作用下，與丙烯腈單體接枝共聚，再通過(guò)交聯(lián)、皂化、酯化反應(yīng)，研制出兩種新型的球形纖維素金屬吸附劑SCAM-1和SCAM-2。

具體制備過(guò)程如下。

i.黏膠的制備稱(chēng)量20.0g棉花(水分含量10%)，用18% NaOH溶液在50℃下經(jīng)過(guò)第一次浸漬后，壓去多余的堿液，在常溫下(20～25℃)于12% NaOH溶液中進(jìn)行第二次浸漬，然后將堿纖維素抽濾并壓榨至50.0g，粉碎后于室溫下老化48h，按一定比例加入一定量的CS2，振蕩2.5h，然后加入150mL 4.0% NaOH溶液和計(jì)算量的表面活性劑溶解

制得黏膠。

ii.纖維素珠體的制備在500mL三口燒瓶中加入一定體積比的分散相和黏膠(相比為4：1)，并加入適量的分散劑，在200r/min轉(zhuǎn)速下攪拌分散均勻后，緩慢加熱至一定溫度并恒溫1.5h，使黏膠的黃化度逐漸降低而凝固，冷卻后回收上層油相，將下層含纖維素珠體的溶液放在布氏漏斗中抽濾并用水洗干凈，即得白色的球形纖維素珠體。

iii.SCAM-1吸附劑的制備接枝反應(yīng)：在裝有攪拌器、回流冷凝管和溫度計(jì)的三口瓶中加入60.0g球形纖維素珠體(含水量為75.3%)和90mL水，常溫?cái)嚢?0min后加入30mL 1.2%氧化劑水溶液，繼續(xù)攪拌5min，然后加入計(jì)算量的丙烯腈(丙烯腈與纖維素的摩爾比為2.4：1)，反應(yīng)1.0h后，過(guò)濾、水洗、干燥，即得氰乙基纖維素珠體。

交聯(lián)、皂化反應(yīng)：在裝有攪拌器、滴液漏斗、溫度計(jì)及備有回流冷凝管的三口瓶中加入20.0g氰乙基纖維素珠體(含水量為30.0%)和40mL水，然后加入一定量的氯化鈉和環(huán)氧氯丙烷，攪拌。經(jīng)滴液漏斗緩緩加入80mL一定濃度的NaOH水溶液，常溫?cái)嚢?.0h后，緩慢升溫至75℃，繼續(xù)反應(yīng)2.0h，冷卻過(guò)濾(回收堿液)，用0.6mol/L HCI溶液調(diào)pH值至6.5左右，再過(guò)濾、水洗、干燥，即得球形纖維素金屬吸附劑SCAM-1(產(chǎn)品顏色為黃色)。

iv.SCAM-2吸附劑的制備交聯(lián)反應(yīng)：在裝有攪拌器、回流冷凝管和溫度計(jì)的三口瓶中加入60.0g球形纖維素珠體(含水量為75.3%)，并加入一定量的氯化鈉和120mL一定濃度的NaOH水溶液，在常溫下攪拌20min，然后加入環(huán)氧氯丙烷繼續(xù)攪拌反應(yīng)1.0h，升溫至75℃下反應(yīng)1.0h后冷卻過(guò)濾，回收堿液，再水洗、過(guò)濾、干燥，即得交聯(lián)纖維素珠體。

酯化反應(yīng)：在裝有攪拌器、回流冷凝管和溫度計(jì)的三口瓶中，加入40.0g交聯(lián)纖維素珠體(含水量為64.6%)和120mL惰性稀釋劑，然后加入40mL 28.5%已預(yù)先制備好的植酸緩沖溶液，在80℃下攪拌8.0h后，減壓除去稀釋劑和水(回收利用)，恒溫干燥后，再水洗、過(guò)濾、干燥，即得球形纖維素金屬吸附劑SCAM-2。

II.方法二：以硝酸鈰銨為引發(fā)劑，在纖維素上接枝丙烯腈，將共聚物先皂化后偕胺肟化，制備了一種含偕胺肟基和羧基的新型纖維素螯合吸附劑(AOSC)。

具體制備過(guò)程如下。

i.纖維素-丙烯腈接枝共聚物(ANC)的制備將用水浸泡24h的6g(風(fēng)干質(zhì)量)馬尾漂白硫酸鹽漿纖維素加入帶攪拌器的具塞三口燒瓶中，置于50℃恒溫水浴中，在N2氛圍下和一定量酸化的硝酸鈰銨攪拌15min后，加入120mL相應(yīng)濃度的丙烯腈保溫反應(yīng)一定時(shí)間后取出，用水反復(fù)沖洗至出水澄清為止，晾干，即得ANC。

ii.ANC的皂化稱(chēng)取2g ANC于三口燒瓶中，加入80mL一定濃度的NaOH溶液，在75℃恒溫水浴鍋中攪拌反應(yīng)1h，再保溫靜置1h后取出，用水反復(fù)洗滌、晾干，得到皂化產(chǎn)物。

iii.半皂化偕胺肟基纖維素吸附劑的制備稱(chēng)取4g皂化產(chǎn)物放入三口燒瓶中，加入70mL含一定濃度鹽酸羥胺的甲醇溶液和2g無(wú)水碳酸鈉，在70℃恒溫水浴鍋中反應(yīng)1h，保溫靜置2h后取出，用水反復(fù)洗滌、晾干，即得半皂化偕胺肟基纖維素吸附劑(AOSC)。

b.以丙烯酸為單體

以球形纖維素珠體為基體，在引發(fā)劑的作用下，以丙烯酸為單體進(jìn)行接枝共聚，制備羧酸(H)型纖維素吸附劑。

先配制濃度40%氫氧化鈉水溶液冷卻至室溫，再把等量水稀釋后的丙烯酸逐步加入其中。整個(gè)過(guò)程在冰水浴中進(jìn)行且不斷攪拌控制反應(yīng)放熱速度和中和溶液的溫度，溫度不超過(guò)45℃，避免丙烯酸及其中和后的丙烯酸鈉單體會(huì)因?yàn)闇囟冗^(guò)高而產(chǎn)生熱自聚合。取球形纖維素5g(干基)，加入適量引發(fā)劑，攪拌10min后加入預(yù)制的丙烯酸中和溶液，在一定的溫度下反應(yīng)數(shù)小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后取出過(guò)濾，用蒸餾水反復(fù)沖洗后，用丙酮沖洗后將產(chǎn)物用1mol/L鹽酸浸泡24h，使其完全轉(zhuǎn)為氫型，然后用無(wú)水乙醇洗至中性，60℃真空干燥至恒量，得到羧酸(H)型纖維素吸附劑。

c.以2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸(AMPS)為單體

以馬尾松紙漿(DP=360)為原料，以新型溶劑N-甲基嗎啉-N-氧化物(NMMO)為溶劑，將纖維素溶解制得纖維素/NMMO溶液，然后按一定比例加入少量表面活性劑，混合均勻后分散在變壓器油中，加熱固化后制得球形纖維素，以NaHSO3/K2S2O8引發(fā)體系為引發(fā)劑，將2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸(AMPS)接枝到交聯(lián)后的球形纖維素骨架上，制備出球形纖維素吸附劑。

在250mL三口瓶中加入一定體積比的分散相和纖維素/NMMO/H2O溶液，并加入適量的分散劑，在一定的轉(zhuǎn)速下攪拌分散，同時(shí)通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，緩慢加熱至一定溫度后恒溫1.0h，逐漸冷卻至室溫，靜置一段時(shí)間后過(guò)濾回收油相，并將球形纖維素珠體混合物用蒸餾水洗滌、浸泡，直至珠體中的NMMO全部進(jìn)入浸泡液中，即得白色的球形纖維素珠體，而浸泡液和洗液則經(jīng)過(guò)濃縮、純化后回收NMMO。

往反應(yīng)器中加入300g球形纖維素珠體(含水率74.0%)、少量的NaCl和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的NaOH溶液，常溫下攪拌45min，然后加入適量環(huán)氧氯丙烷，反應(yīng)1h后緩慢升溫至75℃，并在此溫度下反應(yīng)1.5h后冷卻、過(guò)濾，回收堿液，并以稀酸中和，水洗，過(guò)濾得交聯(lián)球形纖維素珠體。

在反應(yīng)器中加入一定質(zhì)量的交聯(lián)球形纖維素珠體(含水率61.2%)和100mL水，通氮?dú)獗Ｗo(hù)，在常溫下攪拌10min，加入NaHSO3/K2S2O8引發(fā)劑，反應(yīng)20min后加入計(jì)算量的AMPS單體及適量NaOH溶液，反應(yīng)1.0h后，在40℃下繼續(xù)反應(yīng)3.0h，冷卻、過(guò)濾、水洗、丙酮洗、乙醚洗，干燥即得含磺酸基團(tuán)的球形纖維素吸附劑。

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