乙二胺四亞甲基膦酸(EDTMP)制備方法

[db:作者] / 2023-01-06 00:00

乙二胺四亞甲基膦酸(EDTMP)

[結(jié)構(gòu)式]

乙二胺四亞甲基膦酸簡(jiǎn)稱EDTMP，它帶有四個(gè)膦酸基團(tuán)，在水溶液中能離解成八對(duì)正負(fù)離子。Ca2+、Mg2+、Zn2+、Fe2+等金屬離子可與其形成雙五元環(huán)金屬螯合物，松散地分散于水中，同時(shí)晶體還能吸附帶負(fù)電的EDTMP并摻雜在晶格點(diǎn)陣中，使晶體產(chǎn)生畸變，阻礙沉積垢的生長(zhǎng)。

[物化性質(zhì)]棕色黏稠油狀液體，易溶于水，不溶于醇、酮等有機(jī)溶劑。乙二胺四亞甲基膦酸鈉鹽為黃色透明黏稠液體，相對(duì)密度為1.3～1.4，能與水混溶，在200℃下有較好的阻垢作用，熱穩(wěn)定性好。

[制備方法]到目前為止，乙二胺四甲基膦酸的工業(yè)合成方法主要有三種。

(1)乙二胺、甲醛、三氯化磷合成法

制備過(guò)程中，三氯化磷用來(lái)水解成亞磷酸，亞磷酸中的活潑氫可能看作與Mannich反應(yīng)中碳原子上的活潑氫具有相同活潑性，磷原子的親核性是生成C-P鍵的主要原因。生成的膦酸實(shí)際上是一個(gè)二元仲胺。可繼續(xù)按上述機(jī)理與甲醛反應(yīng)，生成四元膦酸乙二胺四亞甲基膦酸(EDTMP)。

三氯化磷水解時(shí)，有大量熱量產(chǎn)生，并逸出大量HCI氣體，應(yīng)控制反應(yīng)避免過(guò)于劇烈，并做好氯化氫的回收工作，以免造成污染和資源浪費(fèi)。在理論上1mol的三氯化磷需要3mol的水才能完全水解生成亞磷酸，但實(shí)際反應(yīng)中，水應(yīng)稍過(guò)量。因?yàn)镸annich反應(yīng)是在酸性溶液中進(jìn)行的，過(guò)量的水有利于三氯化磷的水解，鹽酸的存在也有利于甲醛在水中的溶解和參與反應(yīng)。

(2)乙二醇、乙二胺、甲醛、三氯化磷合成法

反應(yīng)以乙二醇為中間介質(zhì)，乙二醇與三氯化磷反應(yīng)生成氯化磷酸酯，再與乙二胺和甲醇反應(yīng)生成EDTMP，并釋放出乙二醇。

(3)乙二胺四乙酸(EDTA)與三氯化磷合成法。

在這幾種合成制備方法中，方法(2)、(3)的副反應(yīng)少、產(chǎn)率高、產(chǎn)品較純，其缺點(diǎn)是原料較貴，產(chǎn)品成本較高，方法(1)原料易得，生產(chǎn)成本較低，缺點(diǎn)是三氯化磷反應(yīng)劇烈，生產(chǎn)條件要求嚴(yán)格，由此可知，從質(zhì)量考慮宜采用方法(2)、(3)，但考慮原料和綜合經(jīng)濟(jì)效益，從實(shí)際出發(fā)，國(guó)內(nèi)外廠家一般采用方法(1)，所用原料為乙二胺、甲醛、三氯化磷及水。以實(shí)驗(yàn)室制備高純度的EDTMP為例，將1.2L濃鹽酸裝入5L三口瓶，加入755g磷酸，用電動(dòng)攪拌器攪拌使磷酸溶解。使溶液溫度降到0℃，加入鹽酸乙二胺271g，加熱攪拌。當(dāng)溶液溫度升至60℃時(shí)，大量HCI被釋放，進(jìn)行回收。溫度升至88℃時(shí)，鹽酸乙二胺完全溶解，繼續(xù)加熱至100℃，回流。

當(dāng)反應(yīng)溫度到達(dá)100℃時(shí)，甲醛溶液(37%，902mL)通過(guò)蠕動(dòng)泵逐滴加入溶液中，速率為0.65mL/min，用時(shí)22～24h，回流冷卻4h。懸浮液在真空下過(guò)濾(采用1.5L玻璃濾器)，并且用兩份300mL的蒸餾水沖洗。固體在空氣下干燥，得到607g EDTMP，得率為70%，核磁共振表明雜質(zhì)少于1%。

[技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)]HG/T3538-2003

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