1-羥基乙烷-1，1-二膦酸(HEDP)制備方法

[db:作者] / 2023-01-06 00:00

1-羥基乙烷-1，1-二膦酸(HEDP)

[結(jié)構(gòu)式]

1-羥基乙烷1，1-二膦酸簡(jiǎn)稱HEDP，是一種多元酸，易溶于水，在水中可離解4個(gè)氫離子。

[物化性質(zhì)] HEDP的純品為白色晶體粉末，其工業(yè)品一般為50%～60%的無(wú)色或淡黃色黏稠透明水溶液。純度為97%～98%時(shí)，熔點(diǎn)為196～198℃。25℃時(shí)，水中的溶解度為68%，在其他有機(jī)溶劑中的溶解度均較低。與其他有機(jī)磷酸(鹽)一樣，HEDP的抗水解性能比無(wú)機(jī)磷酸(鹽)好，在260℃、pH值為11的水中經(jīng)歷12h后，只有5.6%的

HEDP轉(zhuǎn)化為正磷。同樣條件下，無(wú)機(jī)聚磷酸(鹽)則大部分水解為正磷。

[制備方法] HEDP的制備方法主要有三氯化磷冰醋酸-水法、亞磷酸-乙酸酐法、正磷酸-乙酸酐法、正磷酸-乙酸酐-乙酰氯法。其中三氯化磷-冰醋酸-水法工藝路線短，設(shè)備投資少，操作較容易，普遍被國(guó)內(nèi)外廠家所采用。主要反應(yīng)如下:

將醋酸和水加入反應(yīng)釜中，然后滴加三氯化磷，控制釜中溫度不高于40℃。滴加完畢后緩慢升溫。冷凝器投入運(yùn)行，冷凝器凝液回流入釜，氯化氫進(jìn)入吸收裝置。在釜中溫度50～70℃下，控制升溫然后升溫到120℃左右并保溫。最后加水進(jìn)行水解，并蒸出稀醋酸。

釜中物料40℃以下時(shí)出料即得產(chǎn)品。

以亞磷酸、乙酰氯和水為原料合成HEDP的主要反應(yīng)方程式如下:

合成步驟如下:

(1)向三口燒瓶中加入20.5g亞磷酸和29.5g乙酰氯，將三口燒瓶用鐵架臺(tái)固定于油浴鍋中，在電磁攪拌器轉(zhuǎn)速為200r/min，油浴鍋溫度為40℃的條件下，恒溫反應(yīng)1.5h。然后將油浴鍋溫度緩慢上升到115℃，在電磁攪拌器轉(zhuǎn)速為250r/min的條件下恒溫反應(yīng)1.5h，生成乙酸酯。

(2)向三口燒瓶中加入25g正丁醇，在115℃條件下加熱蒸餾出正丁醇以帶走鹽酸以及過(guò)量的乙酰氯。0.5h后再加入4.5g水，在60℃條件下反應(yīng)0.5h進(jìn)行水解，最后得到合成產(chǎn)物HEDP。

這樣通過(guò)“二步法”合成的HEDP，產(chǎn)物為淡黃色黏稠液體，易溶于水。在反應(yīng)過(guò)程除了有CH3COOH和HCI生成外，無(wú)其他副產(chǎn)物生成。CH3COOH在乙酸酯加熱水解過(guò)程中容易揮發(fā)，合成產(chǎn)物中應(yīng)不含CH3COOH，可能含有少量未蒸餾出的CH3(CH2)3OH。反應(yīng)過(guò)程中蒸出的副產(chǎn)物為重要的工業(yè)藥品，可以收集利用；蒸出的未反應(yīng)完的原料CH3COCl可以回收套用。

本研究合成的HEDP投加量為70mg/L，水溫為45～50℃，pH=7時(shí)，緩蝕率接近90%，投加量為5mg/L時(shí)，阻垢率達(dá)到90%以上。簡(jiǎn)化了傳統(tǒng)合成方法的工藝路線，避免了大量副反應(yīng)的發(fā)生，具有較高的技術(shù)實(shí)用性和市場(chǎng)開(kāi)發(fā)價(jià)值。

[技術(shù)指標(biāo)]HG/T3537-1999

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