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2-炔丙基巰基苯并咪唑

時間:2023-03-24 09:52:24來源:food欄目:食品快速檢測 閱讀:

 

2-炔丙基巰基苯并咪唑

[db:作者] / 2023-01-11 00:00

2-炔丙基巰基苯并咪唑

[結(jié)構(gòu)式]

[物化性質(zhì)]本品為白色閃光粒狀晶體,熔點為169.5~170.5℃。

[制備方法]2-炔丙基巰基苯并咪唑的合成分為3個步驟。其化學(xué)反應(yīng)式為:

①2-巰基苯并咪唑的合成稱取一定量的鄰苯二胺、氫氧化鉀、二硫化碳于圓底燒瓶中,加入一定量的95%的乙醇和水,加熱回流4h,待冷卻后加入活性炭,再回流15min,趁熱過濾,濾液加熱到60~70℃,在其中加入60~70℃的水稀釋,攪拌下加入乙酸酐酸化,即有淡黃色閃光晶體析出。在冰箱中放置3h,使結(jié)晶完全,然后抽濾、水洗,用少量乙醇洗滌,得晶體A。經(jīng)熔點儀測定,其熔點為302~304℃,薄層色譜分析僅有一點,表明晶體A純度較高。2-巰基苯并咪唑熔點的文獻(xiàn)值為303~304℃,與實測晶體A的熔點相吻合,可以確定晶體即為2-巰基苯并咪唑。經(jīng)計算產(chǎn)率為90%。

②3-氯丙炔的合成原料為炔丙醇、三氯化磷、N,N-二甲基苯胺??焖倭咳∫欢康娜然鬃⑷胨目跓恐?,用冰鹽浴冷卻至0℃,加入N,N-二甲基苯胺,攪拌下用滴液漏斗緩慢滴加炔丙醇(炔丙醇中預(yù)先加入15%的N,N-二甲基苯胺)。滴加開始時,瓶內(nèi)彌漫大量煙霧,溫度迅速上升至10℃,一段時間后,反應(yīng)趨于平穩(wěn),溫度降至5~6℃,控制滴加速度和攪拌速度,使反應(yīng)一直維持在10℃以下。滴加完畢,在冰鹽浴中繼續(xù)攪拌,待瓶內(nèi)液體與冰鹽浴的溫度達(dá)平衡后,撤去冰鹽浴。瓶內(nèi)為透明的橘黃色溶液。繼續(xù)攪拌1h,以盡可能除去殘余的HCI氣體,攪拌完畢,靜置,溶液呈橘紅色。將此溶液進(jìn)行常壓蒸餾,收集40~60℃餾分,得3-氯丙炔無色液體。

③2-炔丙基巰基苯并咪唑的合成在三口燒瓶中加入一定量的丙酮和2-巰基苯并咪唑晶體,攪拌使之溶解,加入氫氧化鉀和適量的水,溶液呈黃色??焖僮⑷胨亩』寤纷鞔呋瘎⒓从械S色固體產(chǎn)生,攪拌片刻后消失。在瓶中滴加3-氯丙炔,瓶內(nèi)出現(xiàn)煙霧,緩慢攪拌,瓶內(nèi)有大量固體出現(xiàn),滴加完畢,緩慢攪拌10min,再水浴回流40min,最后仍留下少量白色固體。溶液靜置,調(diào)節(jié)pH值為7,然后旋轉(zhuǎn)蒸干,得黃色固體。此固體用95%乙醇重結(jié)晶,待全溶后再加適量水,靜置,有白色閃光粒狀晶體出現(xiàn),過濾,得晶體。將其烘干,用熔點儀測定其熔點為169.5~170.5℃,薄層色譜分析僅有一點,純度較高。

[應(yīng)用]可作為不銹鋼設(shè)備酸洗的緩蝕劑,使用量為20mg/L時緩蝕率為95%以上。

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