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原子吸收光譜法測(cè)定銅、鉻

時(shí)間:2023-03-25 14:50:37來(lái)源:food欄目:食品快速檢測(cè) 閱讀:

 

原子吸收光譜法測(cè)定銅、鉻

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

土壤中重金屬銅、鉻元素采用火焰原子吸收分光光度法進(jìn)行分析檢測(cè);農(nóng)產(chǎn)品中重金屬銅、鉻元素一般含量較低,采用石墨爐原子吸收分光光度法進(jìn)行檢測(cè)。

1.土壤中銅的測(cè)定

(1)測(cè)定依據(jù)。GB/T17138。

(2)測(cè)定原理。采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸全分解的方法,徹底破壞土壤的礦物晶格,使試樣中的待測(cè)元素全部進(jìn)入試液中。然后將土壤消解液噴入空氣-乙炔火焰中,在火焰的高溫下,銅化合物離解為基態(tài)原子,該基態(tài)原子蒸氣對(duì)相應(yīng)的空心陰極燈發(fā)射的特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收,在選擇的最佳測(cè)定條件下,測(cè)定銅的吸光度。

(3)測(cè)定步驟。稱取0.2~0.5g試樣于50mL聚四氟乙烯坩堝中,用水濕潤(rùn)后加入10mL鹽酸,低溫加熱使樣品初步分解,蒸至約3mL取下稍冷卻,加入5mL硝酸、5mL氫氟酸、3mL高氯酸,中溫加熱,1h后開蓋繼續(xù)加熱除硅,為了達(dá)到良好的飛硅效果,應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。加熱至冒白煙使高氯酸分解,視消解情況再加入3mL硝酸、3mL氫氟酸和1mL高氯酸,重復(fù)上述消解步驟,至坩鍋內(nèi)容物呈黏稠狀時(shí),取下稍冷,用水沖洗坩鍋內(nèi)壁,洗液轉(zhuǎn)移定容至25mL待測(cè)。測(cè)試過(guò)程中,用水代替試樣,制備全程序空白溶液,并按與試樣相同的步驟進(jìn)行測(cè)定。每批樣品至少制備2個(gè)以上空白溶液。

(4)儀器參數(shù)。見表3-16。

表3-16 儀器參考條件

2.土壤中總鉻的測(cè)定

(1)測(cè)定依據(jù)。HJ 491。

(2)測(cè)定原理。采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸全分解的方法,徹底破壞土壤的礦物晶格,使試樣中的待測(cè)元素全部進(jìn)入試液中。然后將土壤消解液噴入空氣-乙炔火焰中,在火焰的高溫下,鉻化合物離解為基態(tài)原子,該基態(tài)原子蒸氣對(duì)相應(yīng)的空心陰極燈發(fā)射的特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收,在選擇的最佳測(cè)定條件下,測(cè)定鉻的吸光度。

(3)測(cè)定步驟。稱取0.2~0.5g試樣于50mL聚四氟乙烯坩鍋中,用水濕潤(rùn)后加入10mL鹽酸,低溫加熱使樣品初步分解,蒸至約3mL取下稍冷,加入5mL硝酸、5ml氫氟酸和3mL高氯酸,中溫加熱,1h后開蓋繼續(xù)加熱除硅,為了達(dá)到良好的飛硅效果,應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩鍋。加熱至冒白煙使高氯酸分解,視消解情況再加入3mL硝酸、3ml氫氟酸和1mL高氯酸,重復(fù)上述消解步驟,至坩鍋內(nèi)容物呈黏稠狀時(shí),取下稍冷,用水沖洗坩鍋內(nèi)壁,洗液轉(zhuǎn)移定容至25mL待測(cè)。測(cè)試過(guò)程中用水代替試樣,制備全程序空白溶液,并按與試樣相同的步驟進(jìn)行測(cè)定。每批樣品至少制備2個(gè)以上空白溶液。

(4)儀器參數(shù)。見表3-17。

表3-17 儀器參考條件

3.食品中總鉻和銅的測(cè)定測(cè)定依據(jù)為GB/T5009.123和GB/T5009.13。

4.水質(zhì)銅的測(cè)定測(cè)定依據(jù)為GB7475。

文章來(lái)源:《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)》

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