肉桂酸生產(chǎn)原理和工藝流程

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

肉桂酸(cinnamic acid)又稱桂皮酸、β-苯基丙烯酸(β-phenylacrylic acid)，分子式為C9H8O2，分子量為148.16，結(jié)構(gòu)式為

1.產(chǎn)品性能

白色單斜結(jié)晶，微有桂皮味；熔點133℃，沸點300℃，相對密度(d44)1.2475；易溶于醚、苯、丙酮、冰醋酸、二硫化碳及油類，溶于乙醇、甲醇和氯仿，微溶于水；結(jié)構(gòu)有順式、反式兩種異構(gòu)體，通常為反式異構(gòu)體。

2.生產(chǎn)原理

苯甲醛與乙酸酐和乙酸鈉經(jīng)Perkin反應(yīng)而制得。

3.工藝流程

4.技術(shù)配方(kg/t)

5.主要設(shè)備

縮合反應(yīng)釜,儲槽,水蒸氣蒸餾釜,離心機,中和釜。

6.生產(chǎn)工藝

將100kg 苯甲醛、150kg 乙酸酐、56kg 乙酸鈉投入干燥反應(yīng)釜中,升溫回流9h,常壓回收乙酸至內(nèi)溫140℃,減壓回收乙酸酐至物料呈黏稠狀。加入 200kg熱水溶解后,水蒸氣蒸餾回收未反應(yīng)的苯甲醛,控制內(nèi)溫在102℃±2℃至無油狀物蒸出為止。加175kg水及75kg 液堿使其溶解,加適量活性炭升溫至10℃,回流15min,趁熱過濾。濾液用鹽酸中和至pH=1,冷卻至10℃結(jié)晶析出,甩濾、干燥,得肉桂酸約 80kg。

7.實驗室制法

在圓底燒瓶中加入9.5g新蒸過的苯甲醛、25.9g新蒸過的乙酸酐和 12.6g無水碳酸鉀粉末,加熱回流30min。然后加入 60mL 水,用水蒸氣蒸餾蒸出未反應(yīng)的苯甲醛,加入60mL 10% NaOH,使肉桂酸形成鈉鹽溶于水,濾液用鹽酸酸化至剛果紅試紙變藍。冷卻,抽濾,用水洗滌沉淀,得粗品 9g。粗品用熱水重結(jié)晶得純品。

8.產(chǎn)品標準

9.質(zhì)量檢驗

含量測定:采用酸堿滴定法,用KOH乙醇標準溶液滴定,酚酞為指示劑,滴至溶液呈粉紅色為終點。

式中:c——KOH標準溶液的摩爾濃度,mol/L;

V——KOH標準溶液的體積，mL；

G——試樣質(zhì)量，g。

10.產(chǎn)品用途

主要用于制備酯類、合成藥物(如心可定)，其酯為配制紫丁香型花香原料；還用于生長促進劑、長效殺菌劑、果蔬保鮮劑的生產(chǎn)中。

11.安全措施

(1)生產(chǎn)中使用的苯甲醛低毒，屬危險品，爆炸范圍(下限)1.4%；原料乙酸酐高毒，對眼、呼吸道、黏膜具有強烈刺激性。設(shè)備應(yīng)密閉，操作人員應(yīng)穿戴勞保用品，車間通風良好。

(2)本產(chǎn)品無毒，用襯塑料袋，外包編織袋包裝，儲于陰涼、通風、干燥處，防止日曬。

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