河豚魚和鰻魚中9種青霉素殘留量的測定

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

5.2.3.6測定

(1)液相色譜條件

色譜柱： ZORBAX SB-C18，3.5 um，150 mm℃ 2.1 mm (內(nèi)徑)或相當者；流動相組成、流速及梯度程序見表5-20；柱溫： 30℃； 進樣量： 20 μL。

表5-20 流動相梯度程序及流速

(2)質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧離子源；掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測；電噴霧電壓： 5500 V；霧化氣壓力： 0.055 MPa；氣簾氣壓力： 0.079 MPa；輔助氣流速： 6L/min； 離子源溫度： 400℃；定性離子對、定量離子對和去簇電壓(DP)、碰撞氣能量(CE)見表5-6。

(3)定性測定

選擇每種待測物質(zhì)的一個母離子，兩個以上子離子，在相同實驗條件下，樣品中待測物質(zhì)的保留時間，與基質(zhì)標準溶液中對應(yīng)物質(zhì)的保留時間偏差在±2.5%之內(nèi)；樣品譜圖中各定性離子相對豐度與濃度接近的基質(zhì)標準溶液的譜圖中離子相對豐度相比，偏差不超過表1-5規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對應(yīng)的待測物。

(4)定量測定

用空白樣品添加標準混合工作溶液分別進樣，以標準工作溶液濃度為橫坐標，以峰面積為縱坐標，繪制標準工作曲線。用標準工作曲線對樣品進行定量，樣品溶液中9種青霉素的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測定的線性范圍內(nèi)。在上述色譜條件下，9種青霉素標準物質(zhì)的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖見圖5-6。

圖5-6 9種青霉素標準物質(zhì)的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖

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