牛和豬肌肉中安乃近代謝物殘留量測定步驟

[db:作者] / 2022-12-21 00:00

14.2.1.6測定

(1)液相色譜條件

色譜柱： Atlantisd C18色譜柱，3μm，150 mm×2.1 mm或相當(dāng)者；柱溫： 30℃； 進(jìn)樣量： 20 μL； 流動相、流速及梯度洗脫條件見表14-3。

表14-3 流動相、 流速及梯度洗脫條件

(2)質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧離子源；掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)；電噴霧電壓：5000 V；輔助氣流速： 7.0 L/min；輔助氣溫度： 450℃； 聚焦電壓： 200V； 碰撞室出口電壓： 15 V；定性離子對、定量離子對，保留時(shí)間、去簇電壓及碰撞能量見表14-4。

表14-4 安乃近代謝物測定的質(zhì)譜參數(shù)

(3)定性測定

每種被測組分選擇1個(gè)母離子，2個(gè)以上子離子，在相同實(shí)驗(yàn)條件下，樣品中待測物質(zhì)和內(nèi)標(biāo)物的保留時(shí)間之比，也就是相對保留時(shí)間，與基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中對應(yīng)的相對保留時(shí)間偏差在±2.5%之內(nèi)；且樣品中各組分定性離子的相對豐度與濃度接近的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中對應(yīng)的定性離子的相對豐度進(jìn)行比較，偏差不超過表1-5 規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對應(yīng)的待測物。

(4)定量測定

在儀器最佳工作條件下，對基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)樣，以峰面積為縱坐標(biāo)，基質(zhì)混合工作溶液濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對樣品進(jìn)行定量，樣品溶液中待測物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測定的線性范圍內(nèi)。四種安乃近代謝物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和內(nèi)標(biāo)物的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖見圖14-4。4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林采用外標(biāo)法定量；4-甲基氨基安替比林和4-氨基安替比林采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。

圖14-4 四種安乃近標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及內(nèi)標(biāo)物的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖

6.27min，4-甲酰氨基安替比林：6.21min，4-乙酰氨基安替比林；7.73min，4-氨基安替比林：7.93min，4-甲基氨基安替比林；

9.06min，4-異丙氨基安替比林(內(nèi)標(biāo))

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