蜂蜜中40種獸藥多組分殘留測定分析條件的選擇—樣品前處理方法的優(yōu)化

[db:作者] / 2022-12-27 00:00

2.3.2.7 分析條件的選擇

(1)樣品前處理方法的優(yōu)化

蜂蜜是一種富含大量糖類，色素和其他物質(zhì)的復(fù)雜基質(zhì)。因此在LC-Q-TOF/MS檢測前，萃取，凈化和濃縮等步驟必不可少。而由于蜂蜜是一種過飽和的糖溶液，因此樣品的稀釋和溶解對前處理方法尤為重要。0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine緩沖鹽溶液是一個較為理想的選擇，這是由于其可以避免大環(huán)內(nèi)酯類和四環(huán)素類藥物與金屬離子結(jié)合，從而提高前處理方法的回收率。Na2EDTA-Mcllvaine緩沖鹽溶液被廣泛用于四環(huán)素和喹諾酮類藥物的萃取過程中。實驗對Na2EDTA-Mcllvaine緩沖鹽溶液的pH進(jìn)行了探討，結(jié)果發(fā)現(xiàn)在pH=4時取得了最優(yōu)的結(jié)果，平均回收率為86.4%。

此外，乙腈由于具有共提物低和蛋白沉降作用好的等特點，被廣泛應(yīng)用于QuEChERs方法中，此外酸性條件下的乙腈可以進(jìn)-步改善萃取的效率。實驗對0%～5%醋酸乙腈溶液進(jìn)行了考察，結(jié)果表明5%酸乙腈溶液取得了最好的回收率結(jié)果，特別是對于喹諾酮類和四環(huán)素類獸藥。如圖22-36所示，隨著酸度的提高，回收率也呈增加的趨勢。例如，四環(huán)素的回收率從39.7%增加到79.5%，依諾沙星的回收率從51.7%增加到72.1%。

圖22-36 酸度對回收率結(jié)果的影響(n=3，Mean±SD)

對于目標(biāo)化合物在水相和有機相之間的分配，QuEChERS方法主要通過鹽析過程來實現(xiàn)。在農(nóng)藥殘留檢測中，MgSO4被用于吸附樣品中大量的水。然而，實驗結(jié)果表明MgSO4會顯著降低喹諾酮類，四環(huán)素類和大環(huán)內(nèi)酯類善藥的回收率。如圖22-37所示，四環(huán)素類，喹諾酮類和大環(huán)內(nèi)酯類獸藥的回收率分別降低了24.8%、7.9%和10.6%。因此，相比而言，Na2SO4是一個更好選擇。

在QuEChERS方法中，石墨化碳用于去除色素類共提物，PSA、氨丙基(NH2)常用于吸附極性有機酸、糖類等，而C18用于去除肉類和魚等基質(zhì)中的脂類等非極性共提物。對于蜂蜜基質(zhì)，其含有較高濃度的糖，有機酸等干擾物質(zhì)，因此，PSA、NH2更為適合作為本研究的吸附劑，通過添加回收率實驗發(fā)現(xiàn)，采用NH2吸附劑的回收率效果較好。特別是對于四環(huán)素類獸藥，其回收率結(jié)果明顯高于PSA吸附劑，見圖22-38。因此，最終確定吸附劑為NH2。

圖22-37 MgSO4和Na2SO4對回收率結(jié)果的影響

圖22-38 NH2和PSA對回收率結(jié)果的影響(n=3，Mean±SD)

此外，實驗還進(jìn)一步考察了吸附劑用量對回收率結(jié)果的影響，實驗在100～400mg條件下進(jìn)行了考察。如圖22-39所示，在吸附劑用量為200mg時達(dá)到了最好的回收率結(jié)果，之后隨著吸附劑用量的增加，回收率呈現(xiàn)降低的趨勢。

圖22-39 不同吸附劑用量對回收率的影響

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