水解聚丙烯酰胺的制備方法

[db:作者] / 2022-12-28 00:00

[制備方法]丙烯酰胺單體經(jīng)聚合后加堿水解是生產水解聚丙烯酰胺的傳統(tǒng)工藝，其反應式如下:

具體工藝為在一定質量分數(shù)的丙烯酰胺單體溶液(8%～30%)，加入0.1%～0.2%乙二胺四乙酸二鈉(EDTA-2Na)和0.01%～0.5%的引發(fā)劑(如過硫酸鉀/尿素氧化還原引發(fā)體系等)，通氮驅氧10～20min后，在5～30℃下反應2～4h，將聚丙烯酰胺膠塊造粒后加堿水解1～2h，經(jīng)干燥、粉碎得白色粒狀水解聚丙烯酰胺絮凝劑。

在水解聚丙烯酰胺制備過程應注意以下幾個問題。

(1)引發(fā)劑 根據(jù)自由基反應規(guī)律，單體斷鍵聚合放熱使反應體系溫度升高，從而加快了引發(fā)劑生成自由基的速度，聚合反應速度隨之加快。在絕熱聚合體系中，大量的聚合熱使體系溫度驟升，鏈終止速度加快，產物的分子量亦隨之降低。在這種情況下，可考慮使用復合引發(fā)劑，在低溫下引發(fā)聚合。通過調整活化能較低的氧化還原劑和高溫分解的偶氮引發(fā)劑的用量，控制聚合反應速度，提高丙烯酰胺單體轉化率，也較少了丙烯酰胺分子間的交聯(lián)，使反應平穩(wěn)進行。

(2)鏈轉移劑 由于水解聚丙烯酰胺相對分子質量的大小與溶解性能的好壞相互矛盾，為了防止聚合物分子間的相互交聯(lián)，提高聚合物的溶解性能，通常會加入一些鏈轉移劑(如異丙醇、甲酸鈉等)，但是鏈轉移劑的加入在--定程度上會造成聚合物分子量的降低，因此有必要嚴格控制鏈轉移劑的用量。

(3)聚合反應溫度 鞠耐霜和曾文江研究聚合反應溫度對水解聚丙烯酰胺相對分子質量的影響，發(fā)現(xiàn)在5～10℃范圍內，水解聚丙烯酰胺的相對分子質量隨聚合反應溫度的升高而增大；在10℃時達到最大值，為2.0×107；在10～30℃范圍內，升高聚合反應溫度反而大大降低水解聚丙烯酰胺的相對分子質量。因此，在水解聚丙烯酰胺制備過程中，引發(fā)劑和聚合反應溫度是影響產品相對分子質量以及溶解性能的關鍵因素。

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