木質(zhì)素接枝共聚物制備方法
木質(zhì)素接枝共聚物制備方法
[db:作者] / 2022-12-30 00:00[制備方法]木質(zhì)素通過引發(fā)劑的引發(fā)作用,產(chǎn)生活化的自由基,然后再與陽離子型乙烯基類單體發(fā)生接枝共聚合,生成接枝共聚物,反應(yīng)通式為:
式中,X為陽離子基團(tuán)。
(1)木質(zhì)素-二甲基二烯丙基氯化銨接枝共聚物
在帶有攪拌器、氮?dú)膺M(jìn)出口的三口燒瓶中,加入馬尾松硫酸鹽漿木質(zhì)素和蒸餾水,木質(zhì)素與DMDAAC單體的質(zhì)量配比為1:(3~6),木質(zhì)素與DMDAAC的總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%,通氮?dú)鈹嚢璨⒂盟〖訜岬?0℃,在30min內(nèi)逐漸滴加已處理好的二甲基二烯丙基氯化銨單體,攪拌均勻后,加入引發(fā)劑(如Fe2+/H2O2、過硫酸鉀/脲、過硫酸銨/亞硫酸氫鈉等)和乙二胺四乙酸二鈉,引發(fā)劑濃度為0.7mmol/L。在氮?dú)獗Wo(hù)下反應(yīng)3~6h后,即得木質(zhì)素-二甲基二烯丙基氯化銨接枝共聚物。
(2)木質(zhì)素丙烯酰胺二甲基二烯丙基氯化銨接枝共聚物
木質(zhì)素與丙烯酰胺和二甲基二烯丙基氯化銨單體在引發(fā)劑的作用下,發(fā)生接枝共聚的反應(yīng)式為:
在N2氣氛保護(hù)下,將一定量的馬尾松硫酸鹽漿木質(zhì)素和水加到干燥的三頸瓶中,攪拌均勻后,控溫30~50℃,依次加入引發(fā)劑和單體,在一定溫度下進(jìn)行接枝共聚,5~6h后,停止攪拌和加熱,得到木質(zhì)素丙烯酰胺二甲基二烯丙基氯化銨接枝共聚物。其中反應(yīng)條件:m(木質(zhì)素)=2.0g,m(AM)=5.0g,m(DMDAAC)=0.6g,K2S2O4的濃度為8.0×10-3 mol/L,尿素的濃度為1.0×10-2 mol/L,反應(yīng)溫度為40℃,反應(yīng)時(shí)間為5h。
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