微波法改性膨潤(rùn)土

[db:作者] / 2023-01-03 00:00

(4)微波法改性膨潤(rùn)土

①微波制備鈉基膨潤(rùn)土改型劑一般用Na2CO3、NaF，鈉化反應(yīng)的方法有懸浮液法、堆場(chǎng)鈉化法、輪輾鈉化法、擠壓鈉化法、雙螺旋鈉化法、超臨界處理法、雷蒙磨法、水熱鈉化工藝等，但鈉化反應(yīng)需要一定溫度和時(shí)間。微波鈉化較上述方法時(shí)間短，效率高。

將溶有定量鈉化物的乙醇水溶液噴入鈣基膨潤(rùn)土粉中使其充分濕潤(rùn)，然后將濕物料均勻地鋪成3～20mm的厚度，置于頻率為900～3000MHz微波場(chǎng)中進(jìn)行快速加熱反應(yīng)2～6min，反應(yīng)完成后粉碎就可得到鈉基膨潤(rùn)土。用溶解有NaCl的乙醇溶液濕潤(rùn)鈣基蒙脫土，然后置于微波場(chǎng)中進(jìn)行加熱干燥處理3min，陽(yáng)離子交換容量達(dá)到1.32mmol/g。微波處理對(duì)于膨潤(rùn)土干粉鈉化具有很好的促進(jìn)活化作用，膨潤(rùn)土干粉處理優(yōu)于水漿處理，且在提純前進(jìn)行微波處理既有利于膨潤(rùn)土活化，又方便試驗(yàn)操作，鈉化進(jìn)行時(shí)微波處理可以提高反應(yīng)速率，明顯縮短交換所需要的時(shí)間。用微波合成的膨潤(rùn)土層間化合物對(duì)染料廢水CODcr的吸附容量和電鍍廢水Cr6+吸附容量較蒙脫石原土均有明顯提高。

②微波制備有機(jī)膨潤(rùn)土微波也可用來(lái)制備有機(jī)膨潤(rùn)土，用微波法制備有機(jī)蒙脫土與常規(guī)方法相比，不僅操作方法簡(jiǎn)單易行，而且可以大大加快反應(yīng)速率，縮短反應(yīng)時(shí)間。用微波制備雙陽(yáng)型有機(jī)膨潤(rùn)土表明微波法制備雙陽(yáng)型有機(jī)膨潤(rùn)土的適宜條件為兩種陽(yáng)離子型表面活性劑總用量為100CEC，微波輻照能量210J/mL。與常規(guī)濕法的相比，有機(jī)膨潤(rùn)土的層間距、有機(jī)碳含量有所提高，對(duì)染料的去除率有較大提高。通過(guò)改變微波輻射時(shí)間，對(duì)不同的鈉基蒙脫土進(jìn)行有機(jī)化處理，并對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征：FT-IR證明有機(jī)插層劑已進(jìn)入蒙脫土的層間；XRD表明鈉基蒙脫土的層間距由1.3nm增加到3.63～4.74nm；TEM測(cè)試表明蒙脫土的層間距增大，粒層厚度為50nm左右。

用季銨鹽、有機(jī)胺和復(fù)合試劑在微波場(chǎng)中對(duì)鈉基膨潤(rùn)土進(jìn)行有機(jī)化，有機(jī)化時(shí)間由常規(guī)的2～3h減至15min。XRD分析表明蒙脫石的層間距由1.21nm增大至1.71～4.43nm；TG-DTG測(cè)試表明蒙脫石層間的有機(jī)物在300～310℃分解；失重≥30%，均說(shuō)明有機(jī)物已進(jìn)入蒙脫石層間。用溶解有改性劑的少量乙醇溶液與原料膨潤(rùn)土混合，然后把所得到的半干物料置于微波場(chǎng)中進(jìn)行加熱反應(yīng)，與傳統(tǒng)的濕法改性相比較，微波鈉化和有機(jī)化反應(yīng)時(shí)間分別縮短到原來(lái)的1/60和1/90，產(chǎn)率分別提高11.5%和16%。微波輻射加快了傳質(zhì)速度，當(dāng)膨潤(rùn)土顆粒粒徑小于355μm及微波輻射強(qiáng)度大于50W/g時(shí)，傳質(zhì)速度已超過(guò)反應(yīng)速度，過(guò)程受反應(yīng)控制。

以十六烷基季銨鹽為有機(jī)化改性劑，用微波輻射加熱的方法制備出了性能優(yōu)良的有機(jī)膨潤(rùn)土，實(shí)驗(yàn)研究表明用微波法有機(jī)化改性大大縮短了實(shí)驗(yàn)操作時(shí)間，簡(jiǎn)化了工藝過(guò)程，減少了能耗，降低了產(chǎn)品的成本。以成都雙流提純、鈉化膨潤(rùn)土為原料，以十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)為插層劑，用功率為480W的微波加熱反應(yīng)1min,就可使這種有機(jī)蒙脫石的膠，體率達(dá)到98%，晶面間距增大到2.65nm，CTAB陽(yáng)離子以?xún)A斜方式排列在蒙脫石結(jié)構(gòu)片層間。將表面活性劑按膨潤(rùn)土原土的陽(yáng)離子交換容量的20%～200% CEC溶于水中，其質(zhì)量固液比范圍在(1：5)～(1：500)，加入經(jīng)干燥、過(guò)篩的膨潤(rùn)土原土，放入100～5000W微波功率的微波反應(yīng)器，輻照10s～30min，過(guò)濾，洗去游離的表面活性劑，微波干燥，于60～120℃"下烘干，烘干時(shí)間為30min～24h，研磨、過(guò)篩，得到有機(jī)膨潤(rùn)土，其吸附性能優(yōu)良，去除有機(jī)污染物效果好，經(jīng)濟(jì)高效。

稱(chēng)取2.31g十六烷基三甲基溴化銨，用超純水溶解，并移至100mL的容量瓶中，定容至刻度，搖勻。配好的活性劑的質(zhì)量濃度2.31%，放置備用。配制固液比為1：10的土漿水溶液。在碘量瓶中稱(chēng)取3.05g膨潤(rùn)土，加入約30mL的超純水，準(zhǔn)確移取10mL表面活性劑(2.31%十六烷基三甲基溴化銨)加入其中，在磁力攪拌器上略加攪拌，制成均勻的土漿。將配好的土漿放入微波爐中，在微波輻射總功率800W，反應(yīng)時(shí)間1min。反應(yīng)得到的粗產(chǎn)品進(jìn)行抽濾，濾餅用超純水沖洗4～6次，用AgNO3溶液檢驗(yàn)是否還含有Br-。將產(chǎn)品在100℃的烘箱中烘干至恒重，用研缽研磨，裝瓶待用。

③微波制備柱撐膨潤(rùn)土膨潤(rùn)土是一種層狀的硅酸鹽礦物，經(jīng)納米柱撐后，其d(001)由1.5nm可增大至1.9～3.6nm，比表面積增大4倍左右，吸附性能和親和力明顯增大。用微波輻射20min制備鈦柱撐活化膨潤(rùn)土，XRD、鈦含量、表面酸度及催化活性分析結(jié)果表明蒙脫石的層間距明顯增大，在熱穩(wěn)定性、表面酸性、催化活性、鈦含量等性能指標(biāo)上，微波法均優(yōu)于傳統(tǒng)方法，并且用微波制備的鈦柱撐膨潤(rùn)土催化劑使戊醇的轉(zhuǎn)化率均高于常規(guī)方法。用微波加熱方法制備無(wú)機(jī)柱撐蒙脫石，X射線衍射分析結(jié)果表明：無(wú)機(jī)柱撐蒙脫石的層間距增加為1.7395nm；室溫條件下，F(xiàn)-初始質(zhì)量濃度50mg/L，吸附劑投加量20g/L，吸附振蕩時(shí)間為40min時(shí)，無(wú)機(jī)柱撐蒙脫石對(duì)F-的去除率達(dá)74.6%，較相同條件下未改性柱撐蒙脫石對(duì)F-的去除率提高了19.5%，吸附等溫線符合Freundlich吸附等溫方程。用XRD、TGA-DTA、FT-IR表征用微波法制備的肉桂酸乙酯蒙脫石層間復(fù)合物，結(jié)果表明：由微波場(chǎng)作用20min后，肉桂酸乙酯進(jìn)入蒙脫石層間，使蒙脫石的層間距顯著增長(zhǎng)。以膨潤(rùn)土和水溶性的極性單體丙烯酸及丙烯酰胺為主要原料，用微波輻射可制備膨潤(rùn)土插層丙烯酸鹽/丙烯酰胺共聚的雜化吸水材料。所制得的雜化吸水材料的吸水率為500mL/g，吸水后凝膠強(qiáng)度大，這些優(yōu)勢(shì)使得其在旱作農(nóng)業(yè)和生態(tài)環(huán)境建設(shè)方面作為保水劑、固沙種草劑、抗風(fēng)蝕劑等方面易于得到推廣應(yīng)用。

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