改性淀粉類吸附劑制備實例（一）

[db:作者] / 2023-01-05 00:00

制備實例

①陽離子淀粉吸附劑的制備肖昊江等以可溶性淀粉為原料，環(huán)已烷和水構(gòu)成反相懸浮體系，Span60和Tween60為復(fù)配乳化劑，N,N-亞甲基雙丙烯酰胺(MBAA)為交聯(lián)劑，采用反相懸浮聚合法合成中性淀粉微球，再用醚化劑GTA與中性淀粉微球反應(yīng)，制得陽離子淀粉微球。

a.微球的合成將40mL環(huán)已烷加入裝有冷凝器的250mL三口燒瓶中升溫至60℃，Span60與Tween60按m(Span60)：m(Tween60)=2：1的比例加入0.5g。在10mL水中加入1.5g可溶性淀粉、0.4gMBAA、0.2g過硫酸鉀，溶解后加入油相中攪拌乳化。30min后，加入0.2g亞硫酸氫鈉。反應(yīng)2h后停止。產(chǎn)物分別用乙酸乙酯、無水乙醇洗滌，離心分離，干燥備用。

b.微球的醚化取1g空白微球加入三口燒瓶，然后將w(GTA)=65%的GTA 0.15g、0.6g水、w(NaOH)=10%的NaOH溶液0.4g混勻，5～10min后加入三口燒瓶，并升溫至50℃，反應(yīng)5h，達(dá)到pH=11左右，用w(HCI)=20%的HCl中和到pH=6，離心洗滌，得成品。

②陰離子淀粉吸附劑的制備于九皋等以淀粉或淀粉衍生物為原料，環(huán)氧氯丙烷為交聯(lián)劑，采用逆相懸浮交聯(lián)聚合技術(shù)合成了陰離子淀粉微球。以淀粉為基質(zhì)的中性微球為原料，用Na3P3O9作交聯(lián)劑進(jìn)行二次交聯(lián)和陰離子化，得到另一種陰離子型淀粉微球。

a.淀粉溶液的配制。在燒杯中加入10.0g預(yù)糊化淀粉、0.50g EDTA、10.0g NaOH、適量純水，加熱使其溶解成均相溶液，冷卻后備用。

b.PSM的合成。在250mL的三口瓶中加入0.50gSpan60、80mL甲苯和40mL植物油，裝上電動攪拌及水浴恒溫裝置，加熱至60℃使固體溶解后，冷卻至20C，加入適量淀粉溶液，控制攪拌速度，每隔一定時間取樣置于顯微鏡下觀察，當(dāng)液珠分散程度達(dá)到要求時，滴加適量的POCl3進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)。反應(yīng)后，先除去油相，用95%乙醇和丙酮洗滌后，于60℃以下真空干燥，即得PSM。

c.TSM的合成。在250mL三口燒瓶中，加入0.50g Span60、80mL甲苯和40mL植物油，裝上電動攪拌及水浴恒溫裝置，加熱至60℃使固體溶解后，然后冷卻至50℃，加入淀粉溶液，控制攪拌速度，液珠分散穩(wěn)定以后，加入環(huán)氧氯丙烷交聯(lián)劑，反應(yīng)5h后終止反應(yīng)，靜置除去油相，用95%乙醇和丙酮洗滌后，于60℃以下真空干燥，得中性淀粉微球(ESM)。將ESM在含NaOH的Na3P3O9溶液中浸泡12h，用95%乙醇洗滌后，在120℃下干燥，即得TSM。

③兩性淀粉整合吸附劑的制備鄒新禧采用玉米或紅薯淀粉，經(jīng)環(huán)氧氯丙烷交聯(lián)、醚化劑(一氯醋酸和3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨)陰、陽離子化，制得兩性淀粉螯合吸附劑。

a.交聯(lián)淀粉的制備。于三口燒瓶中，依次加入淀粉400g、環(huán)氧氯丙烷32mL、6%～7%氯化鈉溶液10mL、4%氫氧化鈉溶液600mL，在室溫至35"C下攪拌反應(yīng)10～14h后，用2%鹽酸調(diào)節(jié)pH到6～6.8，過濾，干燥后得交聯(lián)淀粉。

b.交聯(lián)淀粉的離子化

I.交聯(lián)淀粉的陰離子化：將交聯(lián)淀粉50g、水110～180g、40%氫氧化鈉溶液50～80mL、一氯醋酸20～30g，置于三口燒瓶中，在30～60C下攪拌反應(yīng)2～5h，中和至pH值為6.5，過濾、干燥，得羧甲基化交聯(lián)淀粉(CAS)。

I.交聯(lián)淀粉陽離子化：將交聯(lián)淀粉50g、水110～180mL、40%氫氧化鈉溶液50～80mL、3-氯-2羥基丙基三甲基氯化銨25～40g，置于三口瓶中，在40～60℃下攪拌反應(yīng)3～8h后，中和至pH=6.5，過濾、洗滌、干燥，得陽離子化交聯(lián)淀粉(CCS)。

c.兩性淀粉的制備

I.兩性淀粉CCCAS的制備：CAS在堿性水溶液中與3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨反應(yīng)得兩性淀粉，過程與交聯(lián)淀粉陽離子化過程相同。

II.兩性淀粉CACCS的制備：CCS在堿性水溶液中與一氯乙酸反應(yīng)得兩性淀粉CACCS，過程與交聯(lián)淀粉的陰離子化相同。

④酶法改性制交聯(lián)微孔淀粉吸附劑

a.取200g干基玉米原淀粉，置于1000mL燒杯中，加入蒸餾水500mL，于45℃的水浴鍋中預(yù)熱10min，同時用電動攪拌機攪拌。用1mol/L NaOH調(diào)pH值為11，另加無水Na2SO4 2%～3%及NaCl0. 1%～10%。緩慢加入一定量的三氯氧磷，滴加12mol/L NaOH保持pH值為11不變。攪拌反應(yīng)2h，用1mol/LHCl調(diào)pH值為6.7終止反應(yīng)。將懸浮液在3000r/min下離心5min，用蒸餾水洗滌再離心，如此重復(fù)3次后，將所得淀粉置于真空干燥箱中干燥至恒量，用粉碎機粉碎后，即得交聯(lián)淀粉。

b.稱取100g已制得的干基玉米交聯(lián)淀粉，置于1000mL燒杯中，加入一定pH值的醋酸鈉緩沖液1000mL，于一定溫度的水浴鍋中預(yù)熱20min，同時用電動攪拌機攪拌。精確稱取一定量的酶[V(葡萄糖淀粉酶)：V(a-淀粉酶)=4：1]，用緩沖液配成酶液，將酶液全部轉(zhuǎn)移到淀粉懸液中并準(zhǔn)確計時，攪拌一定時間，終止反應(yīng)。將懸浮液在3000r/min下離心5min，上清液量取體積后移入容量瓶中待測備用。剩余淀粉用蒸餾水洗滌并離心，如此重復(fù)3次后，將所得淀粉置于真空干燥箱中干燥至恒量，用粉碎機粉碎后，即得交聯(lián)微孔淀粉。

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