烷基吡啶制備方法及應(yīng)用

[db:作者] / 2023-01-09 00:00

烷基吡啶

[制備方法]各種烷基吡啶一般是以三聚乙醛和氨為原料，進(jìn)行氣相或液相的催化合成。

(1)氣相法

使用硅-鋁為主要成分的觸媒，在300～400℃下，醛和氨反應(yīng)，根據(jù)醛的種類不同，生成的堿類及組分也都各有不同。

①以乙醛為原料

②以乙醛和甲醛為原料

③以丙烯醛為原料

在這些反應(yīng)中，對(duì)醛來(lái)說(shuō)堿類的收率為60%～70%，a-甲基吡啶/γ-甲基吡啶或者吡啶/β-甲基吡啶的比例大致接近1。

(2)液相法

該法以三聚乙醛為原料，生成堿主要是2-甲基-5-乙基吡啶。三聚乙醛和氨水在高壓釜中于200～300℃下100～200kgf/cm2(1kgf=9.80665N)壓力下進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)式如下所示:

在這些反應(yīng)中，對(duì)醛來(lái)說(shuō)堿類的收率為60%～70%，a-甲基吡啶/γ-甲基吡啶或者吡啶/β-甲基吡啶的比例大致接近1。

(2)液相法

該法以三聚乙醛為原料，生成堿主要是2-甲基-5-乙基吡啶。三聚乙醛和氨水在高壓釜中于200～300℃下100～200kgf/cm2(1kgf=9.80665N)壓力下進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)式如下所示：

(4)乙烯法

這種方法是使用Pd2+ -Cu2+氧化還原為觸媒的方法。由于在反應(yīng)過(guò)程中還原了的觸媒可以氧化再生，因而這種方法具有經(jīng)濟(jì)價(jià)值。乙烯法可分為兩種方法：一種是由于在反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)有氧共存，堿合成反應(yīng)和觸媒再生反應(yīng)同時(shí)進(jìn)行的一步法；另一種是將通過(guò)反應(yīng)成為還原狀態(tài)的觸媒取出系統(tǒng)外，再用氧進(jìn)行再生的兩步法。

[應(yīng)用]木冠南用失重法研究了溴化十六烷基吡啶對(duì)鋁在鹽酸溶液中的緩蝕作用，應(yīng)用吸附理論和Sekine方法處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)溴化十六烷基吡啶自鹽酸溶液中在鋁表面上產(chǎn)生了吸附，且基本服從Langmuir吸附等溫式。求得吸附熱為35.4kJ/mol，認(rèn)為這種吸附是產(chǎn)生緩蝕作用的重要原因。實(shí)驗(yàn)還表明，緩蝕率隨溫度升高而增大。

周欣欣用失重法研究氯化十六烷基吡啶對(duì)鋁在氫氧化鈉溶液中的緩蝕作用。將兩塊5cm×2cm的鋁片(含99.5%Al)用蒸餾水、甲醇、丙酮依次洗滌，干后分別精確稱重，懸于100mL含有100×10-4 %氯化十六烷基吡啶的0.05mol/L NaOH溶液中，保持(20±0.2)℃，經(jīng)1h取出鋁片，用蒸餾水反復(fù)洗滌、烘干、精確稱重。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果得知，在0.05mol/L NaOH溶液中，各實(shí)驗(yàn)溫度下氯化十六烷基吡啶對(duì)鋁均有一定的緩蝕作用，且緩蝕作用皆隨其濃度的增大而加強(qiáng)。當(dāng)氯化十六烷基吡啶達(dá)一定濃度后，緩蝕作用基本保持不變。氯化十六烷基吡啶的緩蝕作用是由于其被吸附在鋁表面上引起，且吸附規(guī)律服從Langmuir等溫式。

周欣欣采用失重法研究了鹽酸溶液中溴化十六烷基吡啶對(duì)鋁的緩蝕作用，得出結(jié)論：在鹽酸溶液中，溴化十六烷基吡啶對(duì)鋁也能起到緩蝕作用，且由于鋁在鹽酸溶液中的反應(yīng)比在NaOH溶液中平緩，緩蝕作用更加明顯。

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